聚丙烯酰胺  PAM  洗煤专用絮凝剂
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pam质量控制
 

影响抗盐聚合物不溶物指标的因素

在聚合反应中不溶物指标的因素很多,反应产物中不溶于水的物质是反应不完全物质,高黏度分子、水解不完全物质、干操过程中固高温降解、交联等造成的不溶物质以及一些杂质。

一、溶解工序

在生产中流量控制是重要的环节,为确保各流量计的准确性,各流箭计的瞬时流量控制在其量程的60%-80%左右。发现异常情况尽快标定流量计,见表4-8。

非正常状态下流量计不同对反应及水解的影响 表4-8
状态 丙烯酰胺溶液(单体) 脱盐水进料 物料转移 影响
1 偏高 正常 正常 易使反应速度加快,终温高,黏度增加,易使水解后的产品不溶物超标
2 偏低 正常 正常 易造成引发速度慢,黏度低
3 正常 偏高 正常 易造成引发速度慢,黏度低
4 正常 偏低 正常 易使反应速度加快,终温高,黏度增加,易使水解后的产品不溶物超标
5 正常 正常 偏高 易造成两次转移量偏差大,使两批反应胶体质量不均一,偏多的一批
6 正常 正常 偏低 易反应不完全,黏度下降,较少的一批易出血反应速度慢,黏度偏高,使水解的产品不溶物偏高

二、聚合工序

吹氮的目的主要是将溶液及其中的添加剂搅拌均匀,同时通过物理置换作用除去溶液中溶解的气体,尤其是要将对反应有阻聚作用的氧浓度降到0.3mg/L以下。
氮气对聚合反应的影响主要有以下几个方面。

  1. 氮气中的氧含量偏高
    若氮气中氧含量偏高,吹氮过程将达不到预期的除氧效果,使溶液中氧含量高于0.3mg/L,导致聚合反应引发困难,消耗聚合反应过程中所需的自由基,使反应速度变慢,相对分子质量下降。这样得到的胶体一般不易造粒,且所得胶粒不均匀,使水解过程中胶粒与碱接触不均匀,使水解反应不完全,产品的水溶性下降,从而使不溶物超标。要达到要求的氧含量,就要延长吹氮时间。经过长时间实践摸索,在维持物料平衡的前提下,吹氮1-1.5h为最佳。
  2. 氮气流量低的影响
    若氮气流量过低,对反应有阻聚作用的氧气无法除去,则无法进行聚合反应,若其流量偏低,在正常的吹氮时间内,易出现溶液与其添加剂搅拌不均匀和除氧效果差的情况,这时的聚合成胶过程不均匀,胶体内部质量也会因此而存在差异,这样的胶体在水解过程中,易发生副反应,引起交联,不能按照预期的反应进行,使胶体的水溶性下降。所以要保证吹氮气压力才可以进行吹氮反应,否则需等到氮气压力足以保证氮气流量后才能反应。
  3. 吹氮后pH值升高
    在生产过程中,有时会出现吹氮后反应液pH值升高的现象,这主要是由于氮气中混入某些杂质引起的。聚合反应在pH值为5.8-6.2的弱酸性条件下进行,过高的pH值会导致催化剂无法引发聚合反应,需要多次加入催化剂才能引发聚合反应,这样得到的胶体质量发生变化,直接影响到水解反应,从而对产品的不溶物造成不良影响。为避免吹氮后pH值升高,要尽量排出厂房内的氨气,并保证反应器密封严密。
  4. 熟化时间的影响
    为得到较高相对分子质量的聚合物,同时减少残余单体的含量,保证适当的熟化时间是非常重要的。聚合反应产生的胶体,理论上熟化时间越长,胶体的质量会越好。熟化时间不足,易引起残余单体超标,降低反应的效率,而熟化时间过长,不但会降低生产效率,还会使预研磨过程中得到胶粒尺寸偏小,使干燥过程的细粉量增加,同时,小粒径的产品在干燥过程中易受温度波动的影响出现不溶物超标。胶体熟化的时间在1--5h范围内最佳。

三、水解工序

  1. 造粒的影响
    粒度大小对水解有一定的影响。粒度过小会导致水解度过高,黏性大,干燥时易交联;粒度过大会造成水解不充分,黏度过低,干燥时容易导致不溶物超标。实际生产中一次造粒机使用4.5mm孔径筛板,二次造粒机使用8mm孔径筛板,一次造粒机刀间距在45-60道之间,二次造粒机刀间距在80-100道之间(注:1mm=100道),基本能保证胶体粒度在3-5mm范围内,水解能够充分进行,从而保证不溶物稳定。
  2. 水解温度的影响
    适宜的温度是水解反应顺利进行的必要条件。当起始反应温度较低时,水解反应速度会减慢,降低生产效率;若水解温度过高,会使聚合物产生交联,溶解性差,不溶物超标。水解的最适宜温度为85-90℃。
  3. 水解时间的影响
    为使水解反应进行得彻底、充分,必须保证水解反应时间。水解时间短,水解反应进行得不完全,使聚合物的水溶性下降,产品的不溶物超标;当水解时间较长时,易使水解温度升高,过高的水解温度会导致聚合物的亚胺化反应,产生交联,使不溶物超标。水解的最佳时间为150-180min。
  4. 粒碱加入量的影响
    聚合得到的胶体造粒后与碱进行水解反应,为达到要求的水解度,胶体进料的准确性和加碱量的准确性将直接影响水解反应进行的程度和水解质量。加碱量偏低或进料量过多,都会导致水解不彻底,聚合物的水溶性下降,不溶物超标。加碱量过多或进料量偏少时,会因碱量的相对增加,使聚合物过分水解,产生亚胺引起交联,使不溶物超标。严格按照水解量与加碱系数的数值准确称量粒碱。

四、干燥工序

干燥过程对不溶物的影响主要体现在生产中温度的控制和进料的连续性方面。干燥温度偏低一般不会对产品的不溶物产生影响。本装置采用振动式流化床干燥器,对产品进行两段干燥,无论是前段、还是后段的干燥温度持续较高或干燥温度持续波动较大的情况都会使聚丙烯酰胺形成亚胺,产生交联,导致不溶物超标。因此,在生产过程中,干燥器前后段的床层温度应在保证产品固含量的前提下,尽量降低,同时应使床层温度在干燥过程中的波动范围小于2℃,见表4-9。

干燥参数数据表 表4-9
项目 参数调整 最终参数
1 2 3
前段床层温度(℃) 53 55 57 55
后段床层温度(℃) 84 86 88 86
平衡风压(MPa) -0.8 -0.8 -0.8 -0.8
前段风压(MPa) 160 160 160 160
后段风压(MPa) 130 130 130 130

从表4-10可看出,产品的不溶物和固含量是矛盾的,在干燥温度高的情况下,不溶物相对要高,而固含量也高;在干燥温度低的情况下,不溶物相对要低,而固含量也低。所以,在保证固含量的前提下,应该尽量降低温度。在权衡产量和质量的前提下,前段物料温度为55℃,后段为86℃。
产品质量及产量统计表 表4-10
序号 固含量(%) 不溶物(%) 细粉(%) 产量(t/h)
1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3
1 88.2 88.1 89.9 0.133 0.116 0.188 1.0 2.9 3.5 0.86 0.89 0.89
2 87.9 89.2 89.8 0.105 0.105 0.220 3.5 1.8 1.2 0.88 0.94 0.89
3 88.0 90.4 90.1 0.129 0.167 0.200 2.6 3.2 5.0 0.82 0.89 0.94
4 88.5 89.6 89.9 0.165 0.183 0.179 1.2 2.9 4.8 0.89 0.94 0.89
5 88.7 89.1 90.6 0.122 0.132 0.214 3.1 3.9 3.7 0.84 0.86 0.94
6 87.9 89.0 90.4 0.103 0.113 0.190 2.0 4.0 2.4 0.89 0.89 0.89

干燥器进料速度出现波动时,会引起床层高度的波动。当床层较高时,物料在干燥器中的停留时间增加,使部分物料过度受热,引起交联,使不溶物超标,当床层过低时,直接影响到物料的流化效果,出现局部过热的现象,同样会使不溶物超标。因此,在生产过程中要保证合适的床层高度。
生产过程中经常出现干燥器暂停进料的情况,这时不溶物经常超标。其原因主要有两个方面,一是干燥器暂停进料时间太长,物料持续停留在温度较高的环境中,聚合物内部易形成亚胺,发生交联,使不溶物超标;二是干燥器暂停进料过程中温度参数设定过高,导致交联,使不溶物超标。
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